浙江2012年4月自学考试中药制剂分析真题

一、单项选择题(本大题共15小题，每小题2分，共30分)

在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。

1. 测定蜜丸中脂溶性成分的含量时，可采用哪种方法除去蜂蜜 （ ）

A.水洗法 B.超声法

C.回流法 D.吸附法

2．下列哪种方法常用于蒽醌总类的测定（）

A．混合碱液比色法 B.铝盐配位比色法

C.AgDDC法 D.亚甲蓝比色法

3.黄酮类化合物有两个较强的紫外吸收带，其中I带是由B环的______引起的。（ ）

A．苯甲酰基 B.乙酰基

C.苯环 D.桂皮酰基

4．反相HPLC法中常用的流动相是（ ）

A．水 B.甲醇

C.甲醇-水 D.氯仿-水

5．黄曲霉素的测定中用作大批样品筛选的方法是（）

A．微柱色谱法 B.薄层色谱法

C.GC法 D.HPLC法

6．取牛黄解毒丸进行微量升华，先得白色升华物，继得黄色升华物。置显微镜下观察：白色升华物呈不定形的无色片状结晶，加新制的1%香草醛硫酸溶液，渐显紫红色，此为鉴别牛黄解毒丸中的（）

A．黄芩 B.牛黄

C.冰片 D.大黄

7．矿物药的鉴别常采用下列哪种方法？（）

A．化学反应法 B.升华法

C.光谱法 D.色谱法

8．GC法分析时载气的选择应与检测器匹配，ECD应采用下列哪种载气？（ ）

A．氢气 B.氦气

C.氮气 D.高纯氮

9.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主？（）

A.前者 B.后者

C.同样 D.中间色

10．外用药和剧毒药不描述（）

A.颜色 B.形态

C.气 D.味

11.颗粒剂提取时，由于含有较多的糖、糊精或其他辅料，应注意提取溶剂的（）

A.沸点 B.相对密度

C.渗透性 D.粘度

12．中药制剂分析的特点（ ）

A．有效成分的单一性 B.化学成分的多样性和复杂性

C.中药材炮制的重要性 D.多由大复方组成

13．在中药制剂的理化鉴别中，最常用的方法为（）

A.UV-VIS法 B.GC法

C.TLC法 D.HPLC法

14．pettenkofer反应是（ ）

A.蔗糖与浓硫酸作用

B.甲基糠醛与胆汁酸作用

C.浓硫酸与胆汁酸作用

D.蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛再与胆汁酸作用

15．用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低（ ）

Ａ.有利于生物碱成盐 Ｂ.不利于离子对的形成

Ｃ.有利于离子对的萃取 Ｄ.不利于生物碱成盐

二、多项选择题(本大题共5小题，每小题2分，共10分)

在每小题列出的五个备选项中至少有两个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选、少选或未选均无分。

16．颗粒剂应检查（）

A.粒度 B.溶化性

C.水分 D.溶散时限

E.均匀度

17．质量标准本身具有的特性为（）

A.权威性 B.科学性

C.进展性 D.稳定性

E.可控性

18．评价中药制剂是否优良的主要标准包括（）

A.中药制剂是否有效 B.中药制剂有无副作用

C.中药制剂的销售 D.中药制剂中杂质的含量

E.中药制剂的包装

19．在银翘解毒片显微鉴别中，以下为金银花特征的是（）

A.棕色块 B.草酸钙针晶

C.草酸钙簇晶 D.联结乳管

E.花粉粒

20．含黄酮中药制剂鉴别可选用（）

A.氢氧化钠溶液显色 B.二氯氧锆显色

C.盐酸-镁粉显色 D.三氯化铝溶液显色

E.泡沫反应

三、填空题(本大题共10小题，每空1分，共20分)

请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。

21．中药制剂分析中最常用的色谱分析法是__________、__________和__________。

22．一般杂质检查方法收载在药典__________，特殊杂质检查方法收载在药典__________。

23．常用于蒽醌鉴别的化学试剂有__________和__________。

24．取样应注意科学性、真实性、__________，取样的原则是__________。

25．中国药典收载的砷盐限量检查法有__________和__________。

26．聚酰胺作为纯化样品的担体常用于__________类成分分析。

27．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可在流动相中加入__________或__________。

28．中药制剂定性分析中作薄层鉴别用的对照物有__________和__________。

29．相对密度测定常用__________法，若样品易挥发且数量足够时可采用__________法。

30．干燥失重是指药品经干燥后所减失的重量，其除了__________外，还包括__________。

四、问答题（本大题共3小题，第31题5分，第32题10分，第33题15分，共30分）

31．二妙丸（组成：苍术、黄柏），欲测定其中有效成分盐酸小檗碱的含量。试分析应采取何种提取分离方法。

32．山渣化滞丸(大蜜丸)中熊果酸含量测定：取重量差异项下的本品3g，剪碎，精密称定，①加水10ml，放置使溶散，滤过；药渣再用水10ml洗涤，在室温干燥至呈松软的粉末状，在100℃烘干，连同滤纸一并置索氏提取器内，②加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收乙醚至干，③残渣用石油醚（30～60℃）浸泡2次，每次5ml（浸泡2分钟），倾去石油醚，残渣加适量无水乙醇-三氯甲烷（3∶2）混合液，微热使溶解，定量转移至5ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，分别精密吸取供试品溶液6μl及对照品溶液4μl与8μl，④分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（20∶5∶8∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，⑤喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热5-7分钟，至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λS=535nm，λR=650nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。

简述上述主要操作步骤的依据和目的。

33．四物合剂

【处方】当归250g 川芎250g 白芍250g 熟地黄250g

［制法］以上四味，当归和川芎冷浸0.5小时，用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液约250ml，蒸馏后的水液另器保存，药渣与白芍、熟地黄加水煎煮三次，第一次1小时，第二、三次各1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水液合并，浓缩至适量，加入乙醇，使含醇量达55%，静置24小时，滤过，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.26~1.30（55~60℃）的清膏，加入上述蒸馏液、苯甲酸钠3g及矫味剂适量，加水至1000mL，滤过，灌封，即得。

【方解】熟地黄—甘微温，滋阴补血为君药；当归—甘辛苦温，补血养肝，和血调经为臣药；白芍—苦酸微寒，养血柔肝，和营止痛为佐药；川芎—辛温，活血理气为使药。

地、芍为血中之阴药，归、芎为血中之阳药，四药相合，可使补而不滞，营血调和。

根据以上信息，试简述四物合剂的鉴别、检查和含量测定内容与方法。

五、计算题（本大题10分）

34．HPLC法测定乌蛇止痒丸中丹皮酚含量的重现性试验。

供试品溶液制备：取乌蛇止痒丸适量，研细，取1g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称重，超声处理20分钟，取出，称重，加甲醇补重，摇匀，静置，取上清液过微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液，进样量为10μl。

对照品溶液制备和测定：取丹皮酚对照品加甲醇制成0.50mg/ml的丹皮酚对照品溶液。10μl重复进样的平均峰面积为744035。